Ipari alkalmazások során egyre nagyobb igény merül fel különböző porminták (érc, szállópor, tömörítvény, salak, reve stb.) légköri nedvesség és kristályvíz tartalmának gyors, anyagtakarékos ugyanakkor pontos meghatározásához.
Megoldásként az IR abszorpciós módszer kínálkozott, mely az összehasonlító mérések tanulsága szerint alkalmas a szárítószekrényben történő szárítás és a P2O5 -os elnyeletéses módszer kiváltására.
Légköri (légszáraz) nedvesség meghatározás A finomra porított vizsgálandó anyagból 1g-ot mérünk be csiszolt fedelű bemérőedénybe, és 105 °C-os szárítószekrényben (levett fedéllel) tömegállandóságig szárítjuk (2-3 óra). Exszikkátorban való (lezárt fedéllel történő) lehűlés után mérjük a súlycsökkenést.
Hidrátvíz meghatározás A kötött nedvesség vagy hidrátvíz meghatározás csak 900-1000 °C-on határozható meg. Ennek megfelelően a vizsgálat 900-1100 °C-ra fűtött kemencében, mázolt porcelán vagy kvarccsőben történik. Kiizzított porcelán csónakba 1 g anyagot mérünk be, a felszabadult H2O-t foszforpentoxiddal (P2O5) töltött U-csőben fogjuk fel és mérjük. Új módszer – IR abszorpciós módszer:
A 100 µm alá porított mintából 0,20 g-ot mérünk be egy kvarc csónakba. A mintát az 1-es ábrán látható kemencébe helyezzük, melyet programozott fűtési sebességgel 100 °C-ról 1000 °C-ra hevítünk fel. A mérés során a hőmérséklet függvényében mérjük a mintából kilépő szén-dioxid és víz infravörös elnyelését.
Oxigén atmoszférában hevítve a mintát, a mintában levő minden szerves anyag szén-dioxiddá és vízzé ég el, a karbonátok pedig szén-dioxidra bomlanak.
Nitrogén atmoszférában hevítve a mintát, a minta nedvességtartalmának megfelelő vizet és a karbonátok bomlásából származó szén-dioxidot tudjuk detektálni.
A nedvesség és kristályvíz meghatározására szolgáló program esetén az 1000 °C-os hőmérséklet tartományt két részre osztottuk:
A minta 200 °C-on veszíti el összes kristályvízét, amit a felvett IR abszorpciós spektrum igazol. A 200 °C-on történt kristályvíz veszteség 12,21 % súlyveszteségnek felel meg, amit a klasszikus módszerrel történő vizsgálatok is igazolnak.
11 db mérést elvégezve azt tapasztaltuk, hogy a mérések névleges értéktől való eltérésének átlaga 0,09, az eltérések szórása 0,23, az eltérések terjedelme pedig 0,60. Ezek az adatok azt bizonyítják, hogy a mérőberendezés és a mérési módszer jól reprodukálhatóan alkalmas a nedvességtartalom és kristályvíz meghatározására.
40 db különböző vasgyártási alapanyag nedvességtartalmát és kristályvizét határoztuk meg a fenti módszerrel. Tapasztalataink szerint, ha bármelyik fázisban a víztartalom a 0,1%-ot meghaladta a módszer jól alkalmazható volt.
Következtetések
Az IR abszorpciós módszer kevésbé idő- és anyagigényes.
0,2 g beméréssel mindössze 20 perc alatt elvégezhető a vizsgálat. Az első fázisban a légköri nedvesség, második fázisban a kristályvíz tartalomról kapunk információt.
A „régi módszer” szerint 2-3 órát vesz igénybe, 1 g-os beméréssel a tömegállandóságig való szárítás, majd szintén 1 g-os beméréssel kb. 1 órát a P2O5-os elnyeletés.
A két módszer előnyeit, hátrányait összevetve elmondható, hogy a nagyszámú üzemi mérések gyors elvégzéséhez az IR abszorpciós módszer alkalmasabb.